LAPORAN PAKTIKUM KIMIA ANALITIK: SPOT TEST

 

  1. A.  Judul Percobaan

“  Spot Test “

 B.  Tujuan Percobaan

Mahasiswa dapat mengidentifikasi :

  1. Raksa melalui pengujian dengan Cu (II) iodida.
  2. Arsen melalui pengujian dengan metode Gutzeit dan dengan perak nitrat.
  3. Kobalt melalui pengujian dengan ammonium tiosianat dan pengujian dengan adanya besi.
  4. Klorida melalui pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dan pengujian dengan volatilisasi asam klorida.
  5. Sulfat melalui pengujian dengan barium karbonat dan pp.
  6. Hidrogen peroksida melalui pengujian dengan ferrisianida.

 C.  Latar Belakang Teori

Menurut, Vogel ( 1979:191 ) istilah reaksi bercak digunakan untuk uji mikro dan semimikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Reaksi bercak dapat dilakukan oleh proses berikut :

  1. Dengan mencampur satu tetes larutan uji dan satu tetes reagensia peda permukaan berpori ataupun tidak berpori (kertas, kaca, atau porselen).
  2. Dengan menaruh setetes larutan uji pada medium yang sesuai (misalnya: kertas saring ) yang dilembabi dengan reagensia yang diperlukan.
  3. Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan gas-gas yang dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat.
  4. Dengan menaruh setetes reagensia pada sedikit contoh padat, termasuk residu yang diperoleh dari penguapan ataupun pemanggangan.
  5. Dengan menambahkan setetes reagensia kepada sedikit larutan uji dan kemudian mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.

Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam zat kimia.Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif seperti endapan, warna, gas maupun data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen penyusun analit, analisis kualitatif digunakan sebagai langkah awal untuk analisis kuantitatif (Shodiq, 2004 : 1 ).

Reaksi bercak pada kertas saring dilakukan dengan kertas reaksi tetes wjatman no. 120, namun dalam beberapa hal digunakan whatman no.3 : kertas Schleicher dan Schuell (Amerika Serikat) yang setara adalah no.601 dan 598. Kertas-kertas ini memiliki sifat yang diinginkan, yaitu dengan cepat menyerap tetesan tanpa terlalu luas sebarannya, tidak seperti pada kertas yang lebih tipis. Meskipun pengotor sudah diusahakan seminimum mungkin, kertas-kertas ini mungkin mengandung runutan besi dan fosfat, reaksi bercak untuk besi dan fosfat lebih baik dilakukan dengan kertas saring kuantitatif ( Whatman no.42 atau lebih baik jenis yang keraskan no. 542). Kertas hendaknya digunting menjadi potoongan 3 x 2 cm atau2 x 2 cm, dan disimpan dalam piring petri atau dalam wadah yang tutupnya kedap (Vogel,1979:195).

Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan hydrogen peroksida, sedangkan bromide dan iodide teroksidasi menjadi brom dan iod. Bila oksidasi dilangsungkan dengan adanya oksin, maka senyawa fenolik ini akan terhalogenasi oleh halogen bebas tersebut. Larutan asam dari oksin terhalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida. Dengan dasar ini, klorida masih dapat diuji dengan adanya ion halogen lain sampai pada konsentrasi 2 %   ( Tim Dosen Kimia Analitik I,2011:21).

Raksa merupakan unsur logam yang berbentuk cair pada suhu ruangan.Ia jarang ditemukan tanpa terikat dengan unsur lain, bijih utama adalah cinnabar. Spanyol dan Italia memproduksi sekitar 50% pasokan dunia.unit komersil dari raksa adalah flask, dengan berat 34,37 kg (76 pounds). Logam ini diproduksi dengan cara memanaskan cinnabar dalam arus udara dan dengan cara mengembunkan uapnya. Raksa merupakan logam yang sangat berat, warna putih keperakan, pengantar kalor yang buruk dibandingkan logam lain, dan pengantar listrik yang biasa saja. Unsur ini mudah membentuk campuran logam dengan logam-logam yang lain seperti emas, perak, dan timah (disebut juga amalgam) ( Yulianto,2006).

Satu-satunya bijih raksa yaitu mineral sinabar, raksa (II) sulfide, HgS. Kira-kira 75% logam ini di dunia terdapat sebagai endapan di Spanyol dan Italia.Banyak bijih raksa mengandung kurang dari 1% dapat diekstraksi dengan pemanasan bijih raksa (II) sulfide dalam udara.Logam raksa menguap dan terkondensasi sebagai cairan :

HgS(s) + O2(g)                 Hg (l) + SO2(g)

(Kristian, 2003:163).

            Raksa merupakan racun yang berbahaya dan dapat diserap melalui kulit, saluran pernapasan, dan saluran pencernaan gastrointestinal tract. Udara yang jenuh (saturated) dengan uap raksa pada suhu 20oC mengandung konsentrasi yang berlebih batas limit keracunan berkali lipat. Lebih tinggi suhu lebih berbahaya, oleh karena itu sangat penting raksa ditangani secara hati-hati.Logam ini banyak digunakan di laboratorium untuk pembuatan thermometer, barometer, pompa difusi dan alat-alat lainnya.Unsur ini jugadigunakan dalampembuatan lampu uap merkuri, sakelar merkuri dan alat-alat elektronik lainnya. Kegunaan lainnya adalah dalam membuat peptisida, soda kaustik, produksi klor, gigi buatan, baterai dan katalis (Yulianto,2006).

            Uji Gutzeit padadasarnya adalah suatu modifikasi dari uji marsc dimana perbedaan utamanya adalah bahwa hanya satu tabung reaksi yang diperlukan dan arsinna dideteksi dengan perak nitrat atau merkurium (II) klorida. Taruh 1-2 gram zink yang bebas arsenic dalam sebuah tabung uji, tambahkan 5-7 mL asam sulfat encer, sumbat tabunglonggar-longgar dengan kapas yang telah dimurnikan, dan lalu taruh selembar kertas saring yang dibasahi dengan perak nitrat 20% di atas puncak tabung.  Mungkin tabung perlu dipanaskan perlahan-lahan untuk menghasilkan pelepasan hydrogen yang teratur. Pada akhir suatu jangka waktu tertentu misalnya 2 menit, singkirkan kertas saring, dan periksa bagian yang menutupi tabung uji, biasanya diperoleh suatu bercak coklat muda yang dibebaskan oleh runutan arsenic yang terdapat di dalam reagensia (Voggel,1979:244).

            Kobalt lebih tidak reaktif daripada besi, demikian juga tidak berbeda banyak dengan rodium dan iridium. Tingkat oksidasi yang umum bagi kobalt yaitu +2 dan +3 dan rodium dan iridium yaitu +3 dan +4. Dalam larutan air [Co (H2O)6]2+dan         [Co (H2O)6]3+ keduanya dikenal, tetapi kobalt (III) bersifat oksidator dan dalam larutan air kecuali dalam lingkungan asam, terurai dengan cepat karena Co (III) mengoksidasi air dengan membebaskan gas dioksigen (Kristian,2003:253).

            Bila uap hidrida arsen dialirkan ke kertas saring yang telah dibasahi menjadi berwarna. Bila yang digunakan adalah larutan AgNO3 1:1, yang terjadi adalah warna kuning dari AsAg3– AgNO3 yang dengan air berubah menjadi hitam karena terjadinya endapan logam perak. Alkali arsenat membentuk perak arsenal yang berwarna merah kwcoklatan yang tidak larut dalam asam asetat. Reaksi digambarkan sebagai berikut :

            AsO43- + 3Ag+             Ag3AsO4

Bila arsen dalam bentuk asam arsenit, sulfide, sulfoarsenit atau sulfoarsenat, harus diubah menjadi arsenat dengan penambahan ammonia dan hydrogen peroksida           ( Tim Dosen Kimia Analitik I,2011: 20).

 

  1. D.   Alat dan Bahan
  2. Alat
  3. Spot plate
  4. Gelas ukur 10 mL
  5. Krus porselin
  6. Tabung reaksi 4 buah
  7. Batang pengaduk
  8. Rak tabung reaksi
  9. Pembakar spiritus
  10. Kaki tiga dan kasa asbes
  11. Botol semprot
  12. Penjepit kayu
  13. Pipet tetes
  14. Bahan
  15. KI-Na2SO3 (kalium iodide- Natrium sulfit)
  16. CuSO4 (tembaga (II) sulfida)
  17. HgCl2 ( raksa (II) klorida
  18. Arsen (As)
  19. Logam Zn ( seng )
  20. AgNO3 1% dan 20 % (perak nitrat)
  21. NH4OH (ammonium hiidroksida)(
  22. H2O2 ( hydrogen peroksida)
  23. CH3COOH ( asam asetat)
  24. Co(NO3)2 (kobalt (II) nitrat)
  25. NH4SCN ( ammonium tiosianat)
  26. NH4F (ammonium flourida)
  27. SnCl2 (timah (II) klorida)
  28. Oksin ( C6H9NOH)
  29. HNO3 1N (asam nitrat)
  30. BaCO3 (barium karbonat)
  31. K3Fe(CN)6 (kalium heksa sianoferat (III)
  32. FeCl3 (Besi (III) klorida)
  33. Larutan pp dalam C2H5OH (etil alcohol)
  34. NaCl (natrium klorida)
  35. Korek api
  36. Tissue
  37. Kertas saring
  38. Aquades (H2O)

 

  1. E.  Prosedur Kerja

1.Uji raksa dengan (III) klorida

a. Memasukkan 1 tetes larutan KI-Na2SO3 pada spot plate.

b.Menambahkan 1 tetes larutan CuSo4.

c. Menambahkan 1 tetes larutan HgCl2.

  1. Bila terdapat kandungan raksa maka akan muncul warna merah orange tergantung pada jumlah raksa yang ada.

2.Uji arsen

a. Metode Gitzeit

a.) Memasukkan 1 mL larutan arsen ke dalam tabung reaksi.

b.) Menambahkan 2 butir logan Zn dan 1 mL larutan H2SO4 encer.

c.) Menutup tabung reaksi dengan kertas saring yang telah ditetesi AgNO3 20%.

d.)Bila ada arsen maka akan terbentuk noda kuning.

b.Dengan perak nitrat

a.) Memasukkan 4 tetes larutan arsen ke dalam krus porselin.

b.) Memanaskan 4 tetes NH4OH dan 7 tetes H2O2 10%.

c.) Mengasamkan campuran dengan CH3COOH encer.

d.)Terdapat endapan atau larutan berwarna coklat bila terdapat arsen.

3.Uji Kobalt

a. Dengan ammonium tiosianat dalam aseton

a.) Memasukkan 2 tetes Co(NO3)2 ke dalam spot plate.

b.) Menambahkan 2 tetes NH4SCN 10% dalam aseton.

c.) Tergantung pada banyaknya kobalt yang ada akan muncul hijau sampai biru.

b.Uji kobalt dengan adanya besi

a.) Memasukkan 2 tetes Co(NO3)2 ke dalam spot plate.

b.) Menambahkan 2 tetes NH4F. mengamati perubahan warna.

c.) Menambahkan 5 tetes NH4SCN 10% dalam aseton. Mengamati warnanya.

d.)Bila ada kobalt maka akan muncul warna hijau sampai biru.

4.Uji klorida

a. Pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida dengan adanya halida lain.

a.) Menambahkan 1 tetes larutan SNCl2 ke dalam tabung reaksi.

b.) Menambahkan 1 tetes oksin, 1 tetes H2O2 10%, dan 1 tetes HNO3 kemudian memanaskan campuran selama kurang lebih 4 menit.

c.) Menambahkan 1 tetes AgNO3 1%.

d.)Bila ada klorida maka akan terbentuk kekeruhan atau endapan.

b.Pengujian dengan volatilisasi asam klorida

a.) Memasukkan NaCl ke dalam tabung reaksi.

b.) Menambahkan 7 tetes HNO3 pekat.

c.) Meletakkan batang pengduk yang telah dibasahi dengan larutan perak nitrat di atas campuran reaksi tersebut.

d.)Memanaskan campuran sampai terbentuk gelembung-gelembung.

e.) Mengamati terjadinya kekeruhan pada larutan perak nitrat.

f.)  Positif mengandung klorida jika terdapat kekeruhan atau endapan.

  1. Uji sulfat denganUji Sulfat
    1. Memasukkan 1 tetes asam sulfat ke dalam krus porselin.
    2. Menambahkan 1 tetes barium karbonat.
    3. Memanaskan hingga kering dan menambahkan 1 tetes phenolftalein.
    4. Bila timbul warna merah, maka menunjukkan adanya sulfat.
  1. Uji Hidrogen Peroksida dengan ferrisianida
  2. Memasukkan 1 tetes H2O2 ke dalam spot plate dan menambahkan 1 tetes

K3Fe(CN)6.

  1. Menambahkan 1 tetes FeCl3 dan 1 tetes SnCl2.
    1. Bila ada hidrogen pereoksida, maka larutan akan menghasilkan warna biru prusi.

 

G. Pembahasan

-Uji raksa dengan Cu(II) iodide

Larutan yang akan diuji pada percobaan ini adalah raksa. Larutan raksa harus dalam suasana asam karena kepekaan uji raksa ini tergantung dengan keasaman larutan uji. Pada percobaan ini didunakan larutan KI-Na2SO3 yang berfungsi untuk membebaskan iodide kemudian larutan CuSO4 yang membebaskan ion Cu2+ dan menghasilkanCu2I2. Pada proses larutan ditambahkan dengan HgCl2 akan menghasilkan laritan berwarna orange. Hal ini membuktikan bahwa dalam larutan positif mengandung raksa. Adapun reaksinya;

4KI.Na2S2O3 + 6 CuSO4           2CuI2 + 4CuSO3 + 4 Na2S2O4 + 2K2SO4

2Cu2I2 + HgCl2                   Cu2(HgI4) + Cl2 + 2Cu2+

 

-Uji arsen Dengan metode guitzeit

Pengujian arsen dengan metode guitzeit ditandai dengan adanya noda kuning. Larutan yang akan diuji yaitu arsen ditanbahkan dengan logam Zn dengan H2SO4 encer dalam tabung reaksi. Fungsi H2SO4 ini yaitu memberikan suasana asam sehingga menyumbangkan ion H+. reaksinya;

As3- + 3Zn + 3H+                    AsH3 + 3 Zn2+

Setelah penambahan H2SO4 mulut tabung reaksi ditutup dengan kertassaring yang telah ditetesi AgNO3 20%vdan setelah beberapa saat,kemudian terbentuk noda berwarna kuning pada kertas saring. Hal ini menunjukkan bahwa percobaan yang dilakukan adalah positif,karena menimbulkan noda berwarna kuning,adapun reaksi yang terjadi;

AsH3 +6Ag+                     As3+ + 3H+ +   6Ag (endapan hitaam)

AsH3 + AgNO3        AsAg3 + 3HNO3

 

-Uji arsen dengan perak nitrat

Pengujian arsen gengan perak nitrat yaitu deengan memasukkan laaarutan ui yaitu arsen kedalam tabng reaksi yang kemudian ditambahkan dengan NH4OH dan H2O2. Penambahan ini dilakukan untuk membentuk arsenat yang tadinya masih berbentuk assenit kemudian dipanaskan yang bertujuan untuk mempercepat terjadinya reaksi.larutan yang diperoleh kamudian ditambahkan dengan larutan CH3COOH encer dengan AgNO3 20% yang menghasilkan endapan merah bata.hal ni sesuai dengan teori, apabila ada arsen maka akan terbentuk endapan. Adapun reaksi yang terjadi;

H3AsO3 + 2NH4OH + H2O2                     AsO43- +2NH3 + 2H2 + 3H+

AsO43- + 3 AgNO3                   Ag3AsO4 + 3NO3

 

-Uji kobalt dengan ammonium tiosianat

Pengujian kobalt dengan ammonium tiosianat dilakukan dengan memasukkan larutan Co(NO3)2 yang berwarna merah ke spot plate. Kemudian menambahkan NH4SCN yang berwarna coklat ke spot plate dan menghasilkan larutan berwarna hijau. Fungsi penambahan NH4SCN adalah untuk membarikan perubahan warna pada larutan ayiatu warna hijau sampi biru.denganperubahan warna tersebut kobalt akan mengalami pengionan dan membantuk ion kompleks tetrasianokobaltat (II). Reaksinya;

Co (NO3)2                                Co2+ + 2 NO3-

Co2+ + 4 SCN                        [Co(SCN)4]2-

Co(NO3)2+4NH4SCN               Co(SCN)4(NH4)2 + 2NH4NO3

 

-Uji kobalt dengan adanya besi

Larutan yang akan ddiuji pada percobaan ini adalah Co(NO3)2, dengan cara memasukkan larutan Co(NO3)2 kedalam spot plate yang kemudian ditambahkan dengan NH4F dan NH4SCN. Penambahan NH4F berfungsi untuk mengubah garam ferri manjadi ion kompleks ferriflourida yang tidak larit dan tidak berwarna. Penambahan NH4SCN berfugsi untuk membarikan perubahan warna pada llarutan yaitu warna biru smapi hijau.hasil reaksi antara Co(NO3)2, NH4F dan NH4SCN menghasilkan larutan berwarna hijau. Dalam percobaan ini tidak ditambahkan besi karena sifat kobalt yang rapuh. Logam keras menyerupai penampakan besi dan nikel.kobalt memiliki permeabilitas logam sekitar 2/3 dari pada besi. Adapun reaksinya;

Co (NO3)2                                Co2+ + 2 NO3-

Co2+ + 4 SCN                        [Co(SCN)4]2-

Co(NO3)2+4NH4SCN               Co(SCN)4(NH4)2 + 2NH4NO3

 

-Uji sulfat dengan barium karbonat dan pp

Pengujian dngan adanya endapan sebagai perak klorida dengan adanya halide lain

Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan hydrogen peroksida, sedagkan bromide dan iodide teroksidasi menjadi brom dan iod. Bila oksidasi dilanjutkan dengan adanya oksin,maka senyawa fenolik ini akan terhalogenesi terhadap halogen bebas. Halogen bebas ini adalah bromide dan iodide yang akan menghasilkan brom dan iod. Setelah itu ditambahkan  larutan HNO3 berfungsi memberikan suasana asam pada larutan, selain itu juga berfungsi sebagai katalis. Ikatan antara ion Cl dengan Ag pada AgNO3, berlangsung cepat membentuk AgCl. Reaksinya adalah;

Cl- + C6H9NOH                   C6H9NCl + OH

C6H9NCl + H2O2              C6H9NOH + HCl

HCl + AgNO3                     AgCl    + HNO3

Cl  + AgNO3                       AgCl    + NO3

( endapan putih)

 

-Pengujian dengan valatilisasi asam klorida

Sampel yang digunakan pada percobaan ini adalah NaCl padatan kemudian ditambahkan dengan HNO3 pekat dan menghasilkan larutan putih keruh. Selain itu memasukkan batang pengaduk yang telah dibasahi dengan perak nitrat. Campuran ini dipanaskan  sampai terbentuk gelembung-gelembung.pada tabung reaksi terbentuk endapan kuning , selain itu pada batang pengaduk juga tebentuk endapan.adapun persamaan reaksinya yaitu;

NaCl + HNO3                   NaNO3 + HCl

HCl + AgNO3                   AgCl  + HNO3

 

-Uji  hydrogen peroksida dengan ferri sianida

Larutan uji yang digunakan pada percobaan ini adalah H2SO4 encer. Kemudian ditambahkan dengan BaCO3. BaCO3 bereaksi cepat terhadap larutan alkali sulfat netralfungsi BaCO3 juga sebagai bahan penguji adanya sulfat pada larutan H2SO4. Campuran kemudian dipanaskan sampai kering yang berfungsi untuk mempercepat reaksi antara kedua larutan kemudian ditambahkan dengan pp yang berfungsi sebagai indicator asam-basa, dan diperoleh larutan yang berwarna merah. Perubahan warn merah tersebut merupakan sifat basa  dari natrium karbonat hasil reaksi. Percobaan yang dilakukan positif karena timbul warna merah yang menandakan  adanya sulfat. Adapun reaksi ang terjadi;

H2SO4  +  BaCO3                    BaSO4 + H2CO3

 

-Uji hydrogen peroksida dengan ferri sianida

Pengujian H2O2 dilakukan dengan cara mereaksikan K3Fe(CN)6 dengan FeCL3 dan SnCl2 yang menghasilkan lartan yang berwarna siru prusi. Setelah itu larutan ditanbahkan dengan H2O2 yang akan mereduksi ferri sianida mejadi ferrosianida. Ferrosianida yang dihasilkan bereaksi dengan besi (III) klorida dalam larutan. Percobaan yang dilakukan adaalah positif karena menghasilkan larutan biru prusi. Adapun reaksi yang terjadi adalah;

2[Fe(CN)6]3- + H2O2               2[Fe(CN)6]4- + 2H+ + O2

2[Fe(CN)6]3 + SnCl2                2[Fe(CN)6]4-   + Sn2+ + 2Cl

3[Fe(CN)6]4-  + 4 Fe3+             Fe4 [Fe(CN)6]3 (biru prusi)

 

H.   Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa;

  1. Uji raksa dengan Cu(II)iodide menghasulkan lrutan berwarna orange yang mengatakan positif mengandung raksa.
  2. Uji arsen dengan metode Guitzeit dihasilkan larutan berwarna kuning,hal ini menandakan pada larutan positir terdapat arsen. Uji dengan perak nitrat juga positif karena terdapat endapan.
  3. Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dan besi sama-sama menunjukkan hasil positif yang ditandai dengan timbulnya warna hijau
  4. Uji klorida juga menunjukkan  uji positif pada percobaan pengandapan sebagai perak klorida dengan kalida lain dan dengan volatilisasi yang menghasilkan larutan kerun danadanya endapan.
  5. Uji sulfat dengan barium karbnat dan pp menunjukkan hasil positif Karen menghasilkan warna merah.
  6. Uji hydrogen peroksida dengan ferrisianida menghasilkan larutan berwarna biru prusiyang menandakan adanya H2O2 pada larutan.

 

 

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu,M. Shodiq. 2004. Kimia Analitik I.Malang : JICA UM

Mohsin, Yulianto. 2006. “Raksa”.http:// www.chem-is-try.org.Makassar. Diakses

            Pada tanggal 25 November 2011

Sugianto.H.Kristian. 2003.Kimia Anorganikj II. Yogyakarta : JICA UNY

Tim Dosen Kimia Analitik I. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar:

            FMIPA : UNM

Vogel. 1979. Analisis Anorganik, Kualitatif Makro dan Semi Mikro.Jakarta : PT.

            Kalman Media Pustakas

Iklan

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s