Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Fe2+ dan Fe3+

I. Judul Percobaan

Pembuatan Larutan Standar KMnO4 dan Penetapan Campuran Fe2+ dan Fe3+

 

II. Tujuan Percobaan

            Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa diharapkan dapat :

1. Mengetahui prinsip dasar dari tittrasi permanganometri

2. Melakukan titrasi permanganometri

3. Menentukan normalitas larutan standar KMnO4

4. Menentukan kadar ferro dan ferri dalam campuran

 

III. Landasan Teori

Metode titrimetri dikenal juga sebagai metode volumetri merupakan cara analisis kuantitatif yang didasarkan pada prinsip stoikiometri reaksi kimia. Dalam setiap metode titrimetri selalu terjadi reaksi kimia antara komponen analit dengan zat pendeteksi yang disebut titran. Reaksi dasar antara komponen analit dengan titran dinyatakan dengan persamaan :

aA + tT à produk

“a” adalah jumlah mol analit (A) yang bereaksi secara stoikiometri dengan “t” mol titran atau “a” dan “t” setaranya. Analit adalah komponen larutan sampel yang hendak diketahui kuantitasnya. Titran adalah larutan standar yang telah diketahui dengan tepat konsentrasinya (Ibnu, Sodiq. 2004 : 93).

Permanganometri adalah penetapan kadar zat berdasarkan hasil oksidasi dengan KMnO4. Metode perrmanganometri berdasarkan pada reaksi oksidasi ion permanganat. Oksidasi ini dapat berlangsung dalam suasana asam, netral, dan alkalis.

MnO4 + 8H+ + 5e à Mn2+ + 4H2O

Kalium permanganat dapat bertindak sebagai indikator, dan umumnya titrasi yang dilakukan dalam suasana asam karena lebih mudah dioksidasi dalam suasana netral atau alkalis contohnya hidrasin, sulfit, sulfida, dan tiosulfat (Anonim. 2011).

Permanganometri merupakan titrasi yang dilakukan berdasarkan reaksi oleh kalium permanganat (KMnO4). Reaksi ini difokuskan pada reaksi oksidasi dan reduksi yang terjadi antara KMnO4 dengan bahan baku tertentu. Kebanyakan titrasi dilakukan dengan cara langsung atas alat yang dapat dioksodasi seperti Fe+, asam atau garam oksalat yang dapat larut dan sebagainya (Anonim. 2011).

Kalium permangant telah digunakan sebagai zat pengoksidasi secara meluas lebih dari 100 tahun ini. Reagensia ini mudah diperoleh, murah, dan tidak memerlukan indikator kecuali bila digunakan larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N permangant memberi warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa digunakan dalam suatu titrasi. Warna ini dipergunakan untuk mengindikasi kelebihan reagen tersebut. Permangant mengalami berbagai reaksi kimia, karena mangan hadir dalam kondisi oksidasi +2, +3. +4, +5, +6, dan +7 (Underwood. 1986 : 293).

Kalium permanganat merupakan oksidator kuat yang mampu mengoksidasi sebagian besar reduktor secara kuantitatif, selain bahwa larutannya yang berwarna ungu menjadikannya sekaligus indikator titik ekivalensi (kelebuhan 1 tetes larutan 0,1 N sudah dapat menghasilkan warna ungu terang dalam volum larutan yang besar). Untuk larutannya yang lebih encer, pada titik akhir perubahan warna, ion permangant kurang terang, dan disarankan untuk membumbuhinya dengan indikator ortofenoin-trolin. Larutan KMnO4 dapat dibakukan terhadap larutan baku primer Na2C2O4 atau larutan baku sekunder H2C2O4 (Mulyono.    : 151).

Senyawa natrium oksalat juga merupakan standar primer yang baik untuk permanganat dalam larutan asam. Senyawa ini dapat diperoleh dengan tingkat kemurnian tinggi (Underwood. 1986 : 295).

 

IV. Alat dan Bahan

1. Alat

a. Buret 50 mL 1 buah

b. Labu erlenmeyer 250 mL 3 buah

c. Gelas kimia 100 mL dan 500 mL

d. Gelas ukur 10 mL dan 50 mL

e. Labu takar 100 mL

f. Pipet gondok 25 mL

g. Batang pengaduk

h. Neraca digital

i. Statif dan klem

j. Corong biasa

k. Pipet tetes

l. Gelas/cawan arloji

m. Botol semprot

n. Pembakar spiritus

o. Kasa asbes

p. Kaki tiga

q. Termometer 100oC

2. Bahan

a. Larutan KMnO4 0,1 N

b. Kristal asam oksalat (H2C2O4)

c. Larutan sampel (campuran ferro dan ferri)

d. Larutan H2SO4 1 N

e. SnCl2 5%

f. AgCl2 5%

g. Aquades

h. Tissue

i. Kertas saring

j. Korek api

k. HCl pekat

 

 

V. Prosedur Kerja

1. Standarisasi Larutan KMnO4

  1. Kristal asam oksalat ditimbang sebanyak ± 0,65 gram dan dilarutkan menjadi 100 mL dalam labu takar
  2. Larutan asam oksalat diambil sebanyak 25 mL kemudian ditambahkan 5 mL larutan H2SO4 dan dipanaskan sampai suhu 70oC
  3. Larutan dititrasi dalam keadaan panas dengan larutan standar KMnO4 yang telah dibuat hingga warna ungu dari tetesan permangant hilang
  4. Titrasi diulangi sampai 3 kali dan volume rata-rata titran dicatat
  5. Normalitas larutan standar KMnO4 dihitung

2. Menetapkan Campuran Ferro dan Ferri

  1. Larutan sampel dipipet sebanyak 25 mL, lalu ditambahkan larutan H2SO4 sebanyak 25 mL
  2. Larutan dititrasi dengan larutan KMnO4 standar sampai terjadi warna ungu muda dan mencatat volume titran
  3. Titrasi diulangi sebanyak 3 kali dan mencatat volume titran
  4. Larutan sampel diambil sebanyak 25 mL, lalu larutan ditambahkan HCl pekat sebanyak 10 mL, kemudian dipanaskan sampai 70oC
  5. Dalam keadaan panas, larutan ditambahkan beberapa tetes larutan SnCl2 5% sampai larutan menjadi hijau
  6. Larutan didinginkan secepat mungkin dan ditambahkan larutan HgCl2 5% sebanyak 10 mL, maka akan terbentuk endapan putih HgCl2
  7. Larutan dititrasi dengan larutan KMnO4 standar sampai terbentuk warna ungu muda dan volume titran dicatat.
  8. Titrasi diulangi sebanyak 2 kali dan volume titran rata-rata dicatat.
  9. Kadr ferro dan ferri dalam larutan dihitung.

 

 

 

VI. Hasil Pengamatan

1. Standarisasi Larutan

  1. 0,65 gram kristal asam oksalat (putih) + H2O —dimasukkanà labu takar 100 mL –diencerkanà 100 mL larutan asam oksalat (bening)
  2. 25 mL larutan asam oksalat (bening) + 5 mL H2SO4 pekat (bening) àlarutan bening –dipanaskan 70oCàlarutan bening (panas) –dititrasiàlarutan ungu muda

Titrasi

Volume

I

19,2 mL

II

19,1 mL

III

19,1 mL

 

Vrata-rata =  =  = 19,13 mL

2. Menetapkan Campuran Ferro dan Ferri

  1. Campuran ferro

25 mL larutan sampel campuran + 25 ml larutan H2SO4 1 N (bening) àlarutan kuning kehijauan –dititrasiàlarutan ungu muda

Titrasi

Volume

I

14,1 mL

II

14,2 mL

 

Vrata-rata =  =  = 14,15 mL

  1. Campuran ferri

25 mL larutan sampel campuran (kuning) + 10 mL HCl pekat àlarutan kuning pekat –dipanaskan 30oCàlarutan kuning pekat + beberapa tetes SnCl2 5% àlarutan hijau + 10 mL HgCl2 5% àlarutan putih susu dan endapan putih –ditittrasi dengan KMnO4àlarutan hijau

Volume KMnO4 = 19,00 mL

 

VII. Analisis Data

1. Standarisasi Larutan

Dik : BM H2C2O4.2H2O    = 126 mg/mmol

m H2C2O4.2H2O       = 0,65 g = 650 mg

V titran I                   = 19,2 mL

V titran II                 = 19,1 mL

V titran III                = 19,1 mL

V rata-rata titran       = 19,13 mL

Dit : N KMnO4 . . . ?

Penye : N KMnO4 =

=

=

= 0,134 mmol/mL

= 0,134 N

2. Menetapkan Campuran Ferro dan Ferri

  1. Kadar ferro

Dik : N KMnO4                      = 0,134 N

BM Fe                            = 56 mg/mmol

V titran I                        = 14,1 mL

V titran II                      = 14,2 mL

V rata-rata titran            = 14,15 mL

Dit : Kadar ferro . . ?

Penye : Kadar ferro =

=

= 4,247 mg/mL

 

  1. Kadar ferri

Dik : N KMnO4          = 0,134 N

V KMnO4          = 19,00 mL

BM Fe                = 56 mg/mmol

Dit : Kadar ferri . . . ?

Penye : Kadar ferri =

=

= 1,455 mg/mL

 

VIII. Pembahasan

1. Standarisasi Larutan KMnO4

Pada standarisasi larutan KMnO4 digunakan asam oksalat sebagai larutan standar primer. Standarisasi larutan bertujuan untuk mengetahui konsentrasi larutan KMnO4 yang sebenarnya, mengingat KMnO4 adalah larutan yang tidak stabil dalam penyimpanannya atau dengan kata lain larutan standar KMnO4 merupakan larutan standar sekunder. Larutan standar KMnO4 juga tidak stabil dalam penimbangan dan bersifat higroskopik sehingga konsentrasinya dapat berubah.

Pada proses standarisasi, terlebih dahulu membuat larutan asam oksalat dengan menimbang kristal asam oksalat sebanyak 0,65 gram kemudian di encerkan menjadi 100 mL. larutan tersebut di ambil sebanyak 25 mL, lalu ditambahkan 5 mL H2SO4 pekat untuk mengasamkan larutan agar Mn2+ dapat direduksi menjadi Mn2+ pada proses titrasi berlangsung. Setelah itu larutan di panaskan pada suhu 70oC karena pada suhu ini dapat mempercepat reaksi. Kemudian larutan dititrasi dengan larutan KMnO4 tanpa penambahan indikator karena sifat KMnO4 yang autokatalitik yaitu dapat menjadi indikator. Titrasi dihentikan setelah warna ungu dari tetesan larutan permanganat sudah tidak hilang lagi. Titrasi di lakukan sebanyak3 kali dengan volume titran masing – masing adalah 19,2 mL, 19,1 mL, 19,1 mL, dan volume titran rata – rata adalah 19,13 mL, sehingga dari hasil analisis data diperoleh konsentrasi larutan KMnO4 adalah 0,134 N. Adapun reaksi yang terjadi :

MnO4 + 8H+ + 5e à Mn2+ + 4H2O               x 2

C2O4                      à CO2 + 2e                     x 5

2MnO4 + 16 H+ + 10e à 2Mn2+ + 8H2O

5C2O4                          à 5CO2 + 10e

2MnO4 + 16 H+ + 5C2O4 à 2Mn2+ + 5CO2 + 8 H2O

Persamaan reaksi lengkap

2KMnO4 + 5 H2C2O4 + 16 H+ à 2MnSO4 + 10CO2 + K2SO4 + 8H2O

 

2. Penentuan Kadar Campuran Ferro dan Ferri

Penentuan campuran ferro dan ferri di bagi menjadi dua tahap yaitu di lakukan titrasi langsung dengan menggunakan larutan standar KMnO4 untuk menentukan kadar ion ferro (tahap I) dan tahap kedua terlebih dahulu mereduksi dengan SnCl2 dan HgCl2 kemudian di titrasi dengan larutan KMnO4 untuk menentukan kadar ferri.

Pada penentuan ferro, sebanyak 25 mL larutan sampel ditambahkan dengan asan sulfat pekat sebanyak 25 mL untuk memberikan suasana asam, karena larutan KMnO4 merupakan oksidator kuat. Kemudian di lakukan titrasi dengan larutan KMnO4 sampai terjadi warna ungu muda. Titrasi di lakukan sebanyak 2 kali dengan volume titran masing – masing adalah 14,1 mL dan 14,2 mL dengan volume rata – rata 14,15 mL. dari hasil analisis data di peroleh kadar ferro sebesar 4.247 mg/mL. Dengan reaksi :

MnO4 + 8 H+ + 5e à Mn2+ + 4H2O              x1

Fe2+                       à Fe3+ + e                         x 5

MnO4 + 8H+ + 5e à Mn2+ + 4H2O

5Fe2+                      à 5Fe3+ + 5e

MnO4 + 8H++ 5Fe3+ à Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

Pada penentuan ferri sampel di asamkan dengan HCl pekat untuk mempermudah hasil reduksi dengan SnCl2. Lalu di panaskan pada suhu 70oC untuk mempercepat reaksi. Setelah itu ditambahkan SnCl2 5% yang berfungsi sebagai reduktor yang mereduksi besi (III) menjadi besi (II) sedangkan Sn akan teroksidasi dari Sn2+ menjadi Sn3+. Setelah penambahan SnCl2 terjadi perubahan warna dari warna kuning menjadi warna hijau yang menandakan terjadinya reduksi. Setelah itu di tambahkan HgCl2 untuk menghilangkan kelebihan SnCl2. Kemudian di titrasi dengan larutan KMnO4 sampai larutan menjadi ungu muda. Adapun kadar ferri yang di peroleh dari hasil analisis data sebesar 1,455 mg/mL. Dengan reaksi :

2Fe3+ + Sn2+ à Sn4+ + 2Fe2+

2HgCl2 + Sn2+ à Hg2Cl2 + Sn4+ + 2Cl

 

MnO4 + 8H+ + 5e à Mn2+ + 4H2O               x1

Fe2+                       à Fe3+ + e                         x5

MnO4 + 8H+ + 5e à Mn2+ + 4H2O

5Fe2+                     à 5Fe3+ + 5e

MnO4 + 8H+ + 5Fe2+ à Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O

 

IX. Kesimpulan dan Saran

1. Kesimpulan

  1. Metode permanganometri berdasarkan pada reaksi redoks ion permanganat
  2. Normalitas KMnO4 setelah di standarisasi sebesar 0,134 N
  3. Kadar ferro dalam campuran 4,247 mg/mL
  4. Kadar ferri dalam campuran 1,445 mg/mL

2. Saran

Usahakan setelah selesai praktikum, mahasiswa merapikan alat dan di susun dalam lemari.

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

Anonim. 2011.Titrasi Permanganometri. http://www.wiro-pharmacy.blogspot.com. Di akses pada tanggal 27 November 2011.

 

Anonim. 2011. Permanganometri. http://www.wikipedia.org. Di akses pada tanggal 27 November 2011.

 

Mulyono.    . Pembuatan Reagen Kimia. Jakarta : PT. Gramedia.

 

Sodiq, Ibnu. 2004. Kimia Analitik I. Malang : JICA.

 

Underwood, A. L, dkk. 1986. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

I. Judul Percobaan

Gravimetri

 

II. Tujuan Percobaan

Tujuan dari percobaan ini yaitu mahasiswa di harapkan dapat :

1. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O)

2. Menentukan kadar besi dalam besi (III) oksida (Fe2O3)

3. Menerapkan prinsip dasar dan psinsip kerja gravimetri sebagai salah satu metode analisis kuantitatif

 

III. Landasan Teori

            Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom – atom unsur yang menyususnnya. Pemisahan unsur – unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti : metode pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya. Pada prakteknya, dua metode pertama adalah yang terpenting. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstituen dapat diuji dan bila perlu faktor – faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990 : 27).

Metode gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan :

aA + pP à AaPp

“a’ adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (p) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengendap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai proses pengendapan yang sempurna. Misalnya, pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut :

–          Reaksi yang menyertai pengendapan : Ca2+ + Ca2O42- à CaC2O4(s)

–          Reaksi yang menyertai pengeringan : CaC2O4(s) à CaO(s) + CO2(g) + CO(g)

Agar penetapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendekati nilai sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut : 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna ; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor (Ibnu,dkk, 2004 : 135).

Prosedur gravimetrik yang melibatkan pengendapan, seorang analis akhirnya harus mengubah zat yang dipisahkan menjadi suatu bentuk yang cocok untuk penimbangan. Zat yang ditimbang tersebut harus murni, stabil, dan berkomposisi tertentu agar hasil analisisnya akurat. Bahkan jika kopresipitasi telah diminimalisasi, tetap ada masalah penghilangan ecara tuntas air dan berbagai elektrolit yang ditambahkan ke air pencuci. Sebagian endapan ditimbang dalam bentuk kimia yang sama seperti sewaktu mereka mengendap. Lainnya mengalami perubahan kimia selama pembakaran, dan reaksi-reaksi ini harus berjalan sempurna untuk hasil yang tepat. Prosedur yang digunakan dalam langkah terakhir ini tergantung pada sifat kimia endapan tersebut dan pada ketahanan padatan menahan air (Underwood, 2002 : 138).

Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Umumnya reaksi kimia tidak dalam ukuran besar seperti kilogram, namun dalam satuan yang lebih kecil seperti gram dan miligram. Timbangan yang dipergunakan memiliki ketelitian yang tinggi atau kepekaan yang tinggu dan disebut dengan neraca analitik atau analytical balance. Dalam melakukan analisis dengan teknik gravimetrik, kemudahan atau kesukaan suatu zat untuk membentuk endapan dapat diketahui dengan melihat kelarutannya atau melihat harga dari hasil kali kelarutan yaitu Ksp. Jika harga Ksp suatu zat kecil maka kita dapat mengetahui bahwa zat tersebut sangat mudah membentuk endapan. Definisi kelarutan; kelarutan suatu zat dalam suatu pelarut dalam suhu tertentu sehingga larutan tepat jenuh. Untuk hal tersebut, maka harus diperhatikan Ksp suatu zat (Zulfikar, 2010).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal : Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130oC kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn(NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa, sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu. Pada temperatur tertentu, kelarutan zat dalam pelarut tertentu dudefenisikan sebagai jumlahnya bila dilaruitkan pada pelarut yang diketahui beratnya dan zat tersebut mencapai kesetimbangan dengan pelarut itu. Hal ini tergantung pada pengukuran pada ukuran partikel (Khopkar, 1990 : 27).

Endapan merupakan sampel yang akan dianalisis dalam reaksi pembentukan endapan, maka dengan cermat dapat dipisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Proses ini cukup sulit dilarutkan, namun cara yang paling umum adalah mengoksidasi beberapa zat yang mungkin mengganggu sebelum reaksi pengendapan dilakukan. Pencucian endapan merupakan tahapan selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, yang dilanjutkan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat terlarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau mengeringkan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kuantitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Umumnya pengendapan dilakukan pada larutan yang panas sebab kelarutan bertambah dengan bertambahnya temperatur. Pengendapan dilakukan dalam larutan encer yang ditambahkan pereaksi perlahan-lahan dengan pengadukan yang teratur, partikel yang terbentuk terlebih dahulu berperan sebagai pusat pengendapan. Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalkan AgI pada perak asetat dan endapan BaSO4 pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh (Khopkar, 1990 : 29).

Sebagian endapan dapat dikeringkan secukupnya untuk penentuan analitik tanpa harus melalui temperatur yang tinggi. Misalnya, MgNH4PO4.6H2O kadang-kadang dikeringkan dengan mencuci menggunakan suatu campuran alkohol dan eter dan menyaring air dari endapan selama beberapa menit. Namun, prosedur ini normalnya tidak disarankan karena bahaya dari penghilangan air yang tidak tuntas dengan pencucian. Sebagian endapan langsung kehilangan air dalam suatu oven pada temperatur 100 hingga 130oC (Underwood, 2002 : 138).

 

IV Alat dan Bahan

1. Alat

a. Krus porselin 2 buah

b. Neraca analitik 1 buah

c. Penjepit kayu 2 buah dan gegep 1 buah

d. Batang pengaduk 1 buah

e. Oven 1 buah

f. Eksikator 1 buah

g. Beker gelas 600 mL 1 buah

h. Gelas arloji 1 buah

i. Botol semprot 1 buah

j. Gelas ukur 10 mL 1 buah, 250 mL 1 buah

k. Kompor gas 1 buah

l. Alat pemijar (tanur) 1 buah

m. Corong buchner 1 buah

n. Pipet tetes 5 buah

o. Stopwatch

2. Bahan

a. Kristal terusi (CuSO4.xH2O)

b. Kristal besi (II) amonium sulfat (Fe2(NH4)SO4)

c. Larutan asam klorida (HCl) 1 : 1

d. Larutan asam nitrat pekat (HNO3)

e. Larutan amonia (NH3) 1 : 1

f. Aquades (H2O)

g. Kertas saring whatmann

h. Tissue

i. Larutan amonium nitrat 1% (NH4NO3)

 

V. Prosedur Kerja

1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O)

  1. Memanaskan krus porselin kosong selama 5 menit dan mendinginkannya dalam eksikator selama 5 menit.
  2. Menimbang krus kosong dan mencatat beratnya.
  3. Menimbang 0,5 gram kristal terusi (dalam krus porselin) dan mencatat beratnya sebagai Wo.
  4. Memanaskas didalam pembakar selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih.
  5. Memindahkan selama eksikator selama 30 menit dan menimbang setelah dingin.
  6. Mencatat beratnya sebagai W1.
  7. Memanaskan kembali kristal CuSO4 didalam pembakar selama 25 menit.
  8. Memindahkan selama eksikator selama 20 menit dan menimbangnya setelah dingin.
  9. Mencatat beratnya sebagai W2.
  10. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam pembakar selama 30 menit.
  11. Memindahkan ke dalam eksikator selama 20 menit dan menimbangnya setelah dingin.
  12. Mencatat beratnya sebagai W3.
  13. Memanaskan kembali kristal CuSO4 didalam pembakar selama 40 menit.
  14. Memindahkan kedalam eksikator selama 20 menit dan menimbangnya setelah dingin.
  15. Mencatat beratnya sebagai W4.
  16. Memanaskan kembali kristal CuSO4 didalam pembakar selama 30 menit.
  17. Memindahkan kedalam eksikator selama 20 menit dan menimbangnya setelah dingin.
  18. Mencatat beratnya sebagai W5.
  19. Menghitung kandungan kristal terusi.

2. Penentuan kadar besi dalam besi (II) oksidasi

  1. Menimbang 0,35 gram kristal besi (II) amonium sulfat dan memasukkannya dalam beker gelas 600 mL, mencatat beratnya sebagai Wo.
  2. Melarutkan dengan 125 mL aquades dan 5 mL HCl.
  3. Mengaduk dan menutup dengan gelas arloji.
  4. Menambahkan 2 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai diperoleh warna kuning jernih.
  5. Mengencerkan dengan 100 mL air dan mendidihkannya kembali.
  6. Secara perlahan-lahan, menambahkan amonia sampai berlebih (tercium bau amonia).
  7. Mendiamkan campuran sampai endapan terendapkan turun, memperhatikan bahwa larutan di atas endapan jernih.
  8. Menyaring larutan dan endapan dengan corong buchner dengan kertas saring whatmann.
  9. Mencuci endapan dengan amonium nitrat 1% dan 100 mL aquades yang mendidih sampai filtrat bebas ion klorida.
  10. Endapan beserta dengan kertas saring dipindahkan ke dalam krus porselin dan dipijarkan pada 800-900oC selama 3 jam.
  11. Hasil pijaran ditimbang sebagai Fe2O3 dan hasilnya dicatat sebagai W1.
  12. Menghitung kadar besi dalam Fe2O3.

 

VI. Hasil Pengamatan

1. Penentuan kandungan air kristal terusi

Berat krus kosong = 22,3121 gram

0,5 gram kristal CuSO4.xH2O (biru tua) à kristal biru muda à kristal biru muda à kristal biru W1 = 22,6432 gram à kristal biru pucat à kristal biru pucat à kristal biru pucat W2 = 22,6417 gram à kristal biru pucat à kristal biru pucat à kristal biru pucat W3 = 22,6404 gram à kristal biru pucat à kristal biru pucat à kristal biru pucat W4 = 22,6395 gram à kristal biru pucat à kristal biru pucat à kristal biru pucat W5 = 22,6386 gram.

Wo = 0,5000 gram

W1 = (22,8121 – 22,6432) gram = 0,1689 gram

W2 = (22,6432 – 22,6417) gram = 0,0015 gram

W3 = (22,6417 – 22,6404) gram = 0,0013 gram

W4 = (22,6404 – 22,6395) gram = 0,0009 gram

W5 = (22,6395 – 22,6390) gram = 0,0005 gram

 

2. Penentuan kadar besi dalam Fe2O3

Berat krus kosong = 27,5803 gram

0,35 gram kristal besi (II) amonium sulfat (putih) + 125 mL aquades (bening) à larutan orange + 5 mL HCl (bening) à larutan hijau à larutan hijau + 2 mL HNO3 pekat (bening) à larutan hijau à larutan kuning + 100 mL aquades (bening) à larutan kuning + perlahan-lahan NH3 (bening) à larutan cokelat (endapan cokelat) à endapan cokelat + amonium nitrat + 100 mL aquades (panas) à endapan cokelat à krus porselin à endapan merah bata à endapan merah bata à endapan merah bata W1 = 27,6354 gram.

Wo = 0,3500 gram

W1 = (27,6354 – 27,5803) gram = 0,0551 gram

 

VII. Analisis Data

1. Penentuan kandungan air kristal terusi

Dik : Wo                     = 0,5000 gram

W krus kosong   = 22,3121 gram

BM air               = 18 g/mol

BM terusi           = 160 g/mol

W1                      = 22,6432 gram

W2                      = 22,6417 gram

W3                      = 22,6404 gram

W4                      = 22,6395 gram

W5                      = 22,6390 gram

Dit : X . . . ?

Penye : Wn = W5 – W krus kosong

= (22,6390 – 22,3121) gram

= 0,3269 gram (sebagai berat kristal akhir)

X =

=

=

= 4,7069

Jadi kandungan air kristal terusi adalah 4,7069

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (II) oksida

Dik : BM Fe                = 56 g/mol

BM Fe2O3          = 160 g/mol

W krus kosong   = 27,5803 gram

Wo                     = 0,3500 gram = 350 mg

W1                      = (27,6354 – 27,5803) gram = 0,0551 gram = 55,1 mg

Dit : % Fe . . . ?

Penye : % Fe praktek =  x 100 %

=  x 100 %

=  x 100 %

= 11,02 %

% Fe teori      =  x 100 %

=  x 100 %

= 35 %

% Rendemen =  x 100 %

=  x 100 %

= 31,48 %

 

VIII. Pembahasan

1. Penentuan kandungan air kristal terusi

Kristal terusi merupakan nama dagang dari kristal tembaga (II) sulfat yang mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar, melepaskan molekul air jika dipanaskan dan kristal berubah menjadi putih dan berubah bentuk menjadi monoklin dari teriklin. Pada proses pendinginan akan menyebabkan molekul anhidrat tadi menyerap air dari udara dan mengikat air sehingga berubah warna menjadi biru kembali. Percobaan ini dilakukan berdasarkan prinsip gravimetri yakni penguapan dan penimbangan. Kristal terusi sebanyak 0,5 gram dipanaskan hingga warna birunya hilang. Pemanasan bertujuan agar air yang terkandung dalam kristal terusi yang berwarna biru dilepas dan ditandai dengan pudarnya warna biru pada kristal. Setelah pemanasan, krus yang berisi kristal dipindahkan ke dalam eksikator untuk didinginkan dan selanjutnya ditimbang. Pemanasan dilakukan sebanyak 5 kali dengan waktu berturut-turut 1 jam, 25 menit, 30 menit, 40 menit, dan 30 menit. Pendinginan dalam eksikator dilakukan sebanyak 5 kali pula dengan waktu berturut-turut selama 30 menit dan selanjutnya untuk pendinginan kedua sampai kelima selama 20 menit. Pemanasan dan pendinginan dilakukan berulang-ulang untuk memperoleh hasil yang tepat yang sesuai dengan yang diharapkan. Adapun berat kristal yang diperoleh setelah pemanasan berturut-turut 0,311 gram, 0,3296 gram, 0,3283 gram, 0,3247 gram, dan 0,3269 gram sebagai Wn sehingga diperoleh kandungan air dalam kristal terusi sebesar 4,7069. Hasil yang diperoleh ini tidak tepat sesuai dengan kandungan air dalam kristal terusi sebenarnya yakni 5, oleh karena itu sebaiknya pemanasan dilakukan sampai selisih antara dua penimbangan terakhir sebesar 0,0002 gram. Hal ini menandakan bahwa masih ada kandungan air dalam kristal terusi. Hal ini dibuktikan dimana pada kristal masih terdapat warna biru, warnanya tidak putih sempurna. Warna yang tidak putih sempurna diakibatkan karena pemanasan dihentikan sementara kristal belum berubah menjadi putih sempurna. Adapun persamaan reaksinya :

CuSO4.5H2O à CuSO4 + 5H2O

 

2. Penentuan kadar besi sebagai Fe2O3

Penentuan kadar besi sebagai Fe2O3 merupakan salah satu percobaan gravimetri yang berdasarkan pada pengendapan, pemijaran, dan penimbangan. Percobaan ini di awali dengan melarutkan kristal besi (II) amonium sulfat dalam air. Besi sangat mudah teroksidasi dimana bilangan oksidasinya  berubah dari 2+ manjadi 3+ ketika dilarutkan dalam air dan ditandai dengan perubahan warna larutan menjadi orange. Setelah itu, larutan ditambahkan dengan HCl yang berfungsi mengasamkan larutan lalu ditambahkan HNO3 pekat yang berfungsi untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ sehingga diperoleh besi yang diharapkan dalam percobaan ini yaitu besi dalam Fe2O3. Selanjutnya dipanaskan untuk mempercepat reaksi oksidasi yang menghasilkan larutan kuning. HNO3 disini juga merupakan pengoksidator yang baik. Larutan kemudian ditambahkan dengan aquades dan dipanaskan menghasilkan larutan kuning. Selanjutnya ditambahkan NH4OH secara perlahan-lahan sampai tercium bau amoniak. NH4OH disini berfungsi untuk mengendapkan besi dalam larutan. Pengendapan dilakukan bertujuan untuk memudahkan dalam pemisahannya, selain itu hal ini bertujuan untuk memperoleh tujuan dari prinsip dasar gravimetri. Larutan didiamkan sampai terjadi pengendapan yang sempurna. Adapun persamaan reaksinya :

Fe(NH4)6(SO4)2 + 2H2O + 3HCl à FeCl3 + 2NH4OH + H+

FeCl3 + 3NO3 à 2Fe(NO3)3 + 3HCl

Fe(NO3)3 + 3NH4OH à Fe(OH)3 + 3NH4NO3

Setelah penambahan NH4OH sudah tidak menghasilkan endapan artinya seluruh ion Fe3+ telah terendapkan. Endapan yang terbentuk selanjutnya disaring dengan corong buchner dan dicuci dengan amonium nitrat yang berfungsi membersihkan endapan dari senyawa-senyawa lain sebagai pengganggu klorida dan dicuci pula dengan air mendidih dan terdapat endapan cokelat pada kertas saring. Endapan yang diperoleh dimasukkan ke dalam krus porselin bersama kertas saringnya. Adapun persamaan reaksinya :

NH4NO3 + HCl à HNO3 + NH4Cl

Krus porselin yang berisi endapan cokelat dipijarkan pada suhu 800oC-900oC selama 3 jam. Pemijaran dilakukan pada suhu ini karena diperkirakan endapan tidak lagi mengandung air karena pada suhu tinggilah air dapat lepas dari Fe(OH)3. Adapun persamaan reaksinya :

2Fe(OH)3 à Fe2O3 + 3H2O

Setelah dipijarkan, dilakukan pendinginan dalam eksikator dan penimbangan sehingga diperoleh Fe2O3 sebanyak 0,0551 gram dengan kadar besi sebesar 11,02 %, artinya dalam Fe2O3 terdapat 11,02 % kadar besi. Hal ini berbeda dengan teori, dimana kadar teori sebesar 35 % dan diperoleh rendemen sebesar 31,48 %. Hal ini mungkin disebabkan karena kurangnya ketelitian saat praktikum.

 

IX. Kesimpulan dan Saran

1. Kesimpulan

  1. Kandungan air kristal terusi diperoleh sebesar 4,7069.
  2. Kadar besi sebagai besi (III) oksida diperoleh sebesar 11,02 % dengan rendemen 31,48 %.
  3. Penerapan prinsip dasar gravimetri pada percobaan penentuan kandungan air kristal terusi yaitu pemanasan dan penimbangan, sedangkan pada percobaan penentuan kadar besi dalam besi (III) oksida yaitu pemijaran, penimbangan, penyaringan, dan pemanasan.

 

 

2. Saran

Praktikan disarankan agar menguasai teori mengenai gravimetri sebelum melaksanakan praktikum sehinga diperoleh hasil yang maksimal.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

DAFTAR PUSTAKA

 

Ibnu, Sodiq. 2004. Kimia Analitik I. Malang : Universitas Negeri Malang.

 

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analisis. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

 

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I. Makassar : Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

 

Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta : Erlangga.

 

Zulfikar. 2010. Gravimetri. http://www.chem-is-try.org/. Diakses pada tanggal 16 Desember 2011.

 

Iklan

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

Logo WordPress.com

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Gambar Twitter

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Foto Facebook

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Foto Google+

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s