LAPORAN PAKTIKUM KIMIA ANALITIK: GRAVIMETRI

  1. I.         JUDUL PERCOBAAN

Gravimetri

  1. II.      TUJUAN PERCOBAAN

Pada akhir percobaan mahasiswa dapat mengetahui mengenai:

  1. Prinsip dasar gravimetri
  2. Menentukan kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) dan kadar besi sebagai Besi (III) oksida.
  1. III.   LANDASAN TEORI

Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Wikipedia, 2011).

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti: metode penguapan, metode elektroanalisis, atau berbagai macam metode lainnya (Khopkar, 2008: 27).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi, sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia. (Rivai, 1995: 309).

Metode Gravimetri untuk analisis kuantitatif didasarkan pada stoikiometri reaksi pengendapan, yang secara umum dinyatakan dengan persamaan:

a A + p P → A a P p

“a” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan analit (A), “p” adalah koefisien reaksi setara dari reaktan pengendap (P) dan AaPp adalah rumus molekul dari zat kimia hasil reaksi yang tergolong sulit larut (mengendap) yang dapat ditentukan beratnya dengan tepat setelah proses pencucian dan pengeringan. Penambahan reaktan pengandap P umumnya dilakukan secara berlebih agar dicapai pengendapan yang sempurna (Ibnu, 2004: 135).

Graviometri merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui prhitungan berat zat. Sehingga dalam gravimetri produk harus selalu dalam bentuk padatan (solid). Alat utama dalam gravimetri adalah timbangan dengan tingkat ketelitian yang baik. Dalam reaksi pembentukan endapan, dimana endapan merupakan sampel yang akan dianalisis, maka dengan cermat kita dapat memisahkan endapan dari zat-zat lain yang juga turut mengendap. Pencucian endapan merupakan tahap selanjutnya, proses pencucian umumnya dilakukan dengan menyaring endapan, dilakukan dengan membilasnya dengan air. Tahap akhir dari proses ini adalah memurnikan endapan, dengan cara menguapkan zat pelarut atau air yang masih ada di dalam sampel, pemanasan atau pengeringan dalam oven lazim dilakukan. Akhirnya penimbangan sampel dapat dilakukan dan hasil penimbangan adalah kualitas sampel yang dianalisis (Zulfikar, 2010).

Dalam gravimetri, endapan biasanya dikumpulkan dengan penyaringan cairan induknya melalui kertas saring atau alat penyaring kaca masir. Kertas saring yang digunakan dalam gravimetri terbuat dari selulosa yang sangat murni sehingga jika dibakar hanya meninggalkan sisa abu sangat sedikit. Selain dengan penyaringan, endapan dapat pula dipisahkan dengan cara pengenap-tuangan. Dengan cara ini, endapan yang berada dalam cairan induknya diendapkan beberapa saat, kemudian cairan bagian atasnya dituangkan kedalam wadah lain. Pekerjaan ini dilakukan berulang-ulang sampai semua cairan terpisah dari endapan (Rivai, 1995: 305).

Pengendapan dilakukan sedemikian rupa sehingga memudahkan proses pemisahannya, misal: Ag diendapkan sebagai AgCl, dikeringkan pada 130ºC, kemudian ditimbang sebagai AgCl atau Zn diendapkan sebagai Zn (NH4)PO4.6H2O, selanjutnya dibakar dan ditimbang sebagai Zn2P2O7. Aspek yang penting dan perlu diperhatikan pada metode tersebut adalah endapannya mempunyai kelarutan yang kecil sekali dan dapat dipisahkan secara filtrasi. Kedua, sifat fisik endapan sedemikian rupa sehingga mudah dipisahkan dari larutannya dengan filtrasi, dapat dicuci untuk menghilangkan pengotor, ukuran partikelnya cukup besar, serta endapan dapat diubah menjadi zat murni dengan komposisi kimia tertentu                   (Khopkar, 2008: 27).

Pengendapan ion Ca2+ dengan menggunakan reaktan pengendap ion oksalat C2O42- dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi berikut:

  1. Reaksi yang menyertai pengendapan= Ca2+ + C2O42- → CaC2O4 (s)
  2. Reaksi yang menyertai pengeringan= CaC2O (s) → CaO (s) + CO2 (g) + CO(g)

Agar pengendapan kuantitas analit dalam metode gravimetri mencapai hasil yang mendeteksi nilai yang sebenarnya, harus dipenuhi dua kriteria berikut: 1) proses pemisahan atau pengendapan analit dari komponen lainnya berlangsung sempurna; 2) endapan analit yang dihasilkan diketahui dengan tepat komposisinya dan memiliki tingkat kemurnian yang tinggi, tidak bercampur dengan zat pengotor                   (Ibnu, 2004: 135).

Untuk menghilangkan sisa-sisa cairan induk dan kotoran yang terjerap, maka endapan harus dicuci setelah disaring. Pencucian akan berhasil jika pencucian dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sebagian demi sebagian cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan terus sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hilangnya ion pengotor ditandai dari hasil negatif pada pengujian cairan pencuci dengan pereaksi yang cocok (Rivai, 1995: 305).

Pada penentuan air kristal terusi (CuSO4.xH2O), kristal terusi yang mengikat air kristal berwarna biru, sedangkan yang tanpa air kristal berwana putih. Pada penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida, Besi (III) diendapkan dengan amonia sebagai besi (III) hidroksida. Endapan ini telah dipisahkan dan dibersihkan serta dipijarkan, kemudian ditimbang sebagai besi (III) oksida (Tim Dosen, 2011: 9).

  1. IV.        ALAT DAN BAHAN
    1. Alat
      1. Gelas ukur 10 ml dan 250 ml
      2. Gelas kimia 250 ml, 500 ml dan 600 ml
      3. Pipet tetes
      4. Neraca digital
      5. Krus porselin 2 buah
      6. Kompor gas
      7. Oven dan stopwatch
      8. Penjepit besi dan penjepit kayu
      9. Eksikator
      10. Corong biasa
      11. Tanur
      12. Labu erlenmeyer 250 ml 1 buah
      13. Batang pengaduk
      14. Kasa asbes
      15. Labu semprot
      16. Lap halus
  1. Bahan
    1. Kristal terusi (CuSO4.5H2O) 0,5 gram
    2. (NH4) Fe (SO4)2 (Besi (III) Amonium Sulfat ) 0,4 gram
    3. Aquades (H2O)
    4. Asam Klorida (HCl) 1:1
    5. Asam Nitrat (HNO3) pekat
    6. Kertas saring whatman
    7. NH4NO3 1% (Amonia)
    8. NH31:1 (Amonia)
    9. Aluminium Foil
    10. Korek Api
  1. V.           PROSEDUR KERJA
    1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)
    2. Menimbang 0,5 gram kristal terusi dengan menggunakan cawan porselen yang telah kering dan mencatat sebagai W0.
    3. Memanaskan di dalam oven selama 1 jam sampai kristal CuSO4 berwarna putih.
    4. Mendinginkan 1 menit di udara kemudian melanjutkan proses pendinginan di dalam eksikator selama 45 menit.
    5. Setelah didinginkan, kemudian melalukan penimbangan dan mencatat berat sebagai W1.
    6. Memanaskan kembali kristal CuSO4 di dalam oven selama 30 menit.
    7. Mengulangi langkah (c) dan mencatat beratnya sebagai W2.
    8. Mengulangi langkah (e) dan (f) sampai selisih dua kali penimbangan hanya beberapa mg saja dan mencatat berat terakhir sebagai Wn.
    9. Menghitung kandungan air kristal terusi.
  1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida
    1. Menimbang 0,6 gram kristal FeSO4(NH4)2 dan memasukkan ke dalam gelas kimia 600 mL kemudian melarutkannya dengan 250 mL aquades (berat dicatat sebagai W0).
    2. Menambahkan 10 mL HCl 1 : 1 dan menutupnya dengan gelas arloji.
    3. Menambahkan 4 mL HNO3 pekat dan mendidihkan beberapa menit sampai diperoleh warna kuning jernih.
    4. Menambahkan 200 mL H2O dan mendidihkan kembali hingga diperoleh warna kuning terang.
    5. Menambah larutan NH4OH 1 : 1 setetes demi setetes sampai tidak terbentuk endapan lagi pada saat penetesan dilakukan dan tercium bau amonia.
    6. Menyaring larutan dengan menggunakan corong Buchner dan mencuci endapan dengan NH4NO3 dan 200 mL H2O panas.
    7. Memindahkan endapan dalam krus porselen dan memijarkannya sampai suhu 800 – 900 oC selama 3 jam, kemudian menimbang hasil yang dicatat sebagai W1.

 

  1. VI.        HASIL PENGAMATAN
    1. Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙5H2O)

0,5 gram kristal CuSO4∙5H2O (biru)    kristal biru muda   kristal biru muda, W1 = 0,3683 g   kristal biru muda   kristal biru keputihan, W2 = 0,0072 g   kristal putih   kristal putih, W3 = 0,0288 g.

Berat krus kosong = 21,9751 g

(W1) + krus = 22,3433 g

(W2) + krus = 22,361 g

(W3) + krus = 20,3073 g

  1. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

0,4 gram FeSO4(NH4)2 (putih) + 125 H2O    larutan kuning jernih + 5mL HCl (bening)    larutan kuning + 2 mL HNO3 pekat (bening)     larutan kuning terang (jernih) + 100 mL H2O   larutan kuning    larutan kuning terang (jernih) + NH3 1:1    larutan merah bata (jernih) dan endapan cokelat    endapan cokelat    endapan cokelat    endapan cokelat  endapan cokelat  endapan cokelat   endapan merah cokelat, W= 19,0059 gram.

Berat kurs porselin = 18,9248 g

Berat endapan        = 0,0811 g

  1. VII.     ANALISIS DATA

I.          Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO4∙xH2O)

Dik:   BM CuSO4∙5H2O       = 179,37 g/mol

BM H2O                      = 18 g/mol

Berat krus kosong       = 21,9751 g

W0 CuSO4∙5H2O         = 0,5000 g

W1 + krus                    = 22,3433 g

W2 + krus                    = 22,3361 g

W3 + krus                    = 22,3073 g

W1                               = 0,3683 g

W2                               = 0,0072 g

W3                               = 0,0288 g

Dit: kandungan air kristal terusi (x) = …..?

Peny:

Karena W2 mendekati 0,0002 g, maka

Wn       = (W2 + krus) gram – W krus kosong

= 22,3361 g – 21,9751 g

= 0,361 g

= 3,83

  • Menurut teori:

CuSO4∙5H2O → CuSO4 + 5 H2O

0,5 g                   –              -

Mol CuSO4∙5H2O =

Mol CuSO4     =         massa CuSO4 = mol x Mm CuSO4

= 0,0027 mol                                       = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

= 0,44 g

Mol H2O         =         massa H2O      = mol x Mm H2O

= 0,0135 mol                                       = 0,0135 mol x 18 g/mol

= 0,243 g

x          =

=

  1.                 II.            Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Dik:     BM Fe2O3       = 160 g/mol = 160 mg/mmol

BM Fe             = 56 g/mol = 56 mg/mmol

W0                   = 0,4000 g = 400 mg

Wn                   = 0,0811 g = 81,1 mg

Dit: % Fe = ….?

Peny:

% Fe    =

=

=

= 14,1925 %

Menurut Teori

% Fe    =

=

= 35 %

Sehingga:

% rendemen    =

=

= 40,55 %

 

 

  VIII.            PEMBAHASAN

  1. Penentuan Kandungan Air Kristal Terusi (CuSO4 . XH2O)

Gravimetri merupakan metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni setelah melalui proses pemisahan. Dalam percobaan ini, digunakan gravimetri untuk menentukan kandungan air kristal terusi.dimana kristal terusi yang mengikat air, kristalnya berwarna biru sedangkan yang tanpa air kristal berwarna putih. Jadi, kristal terusi merupakan kristal berwarna biru yang mengikat uap air, dimana dalam percobaan ini terusinya adalah tembaga sulfat penta hidrat (CuSO4.5H2O) yang akan dimurnikan melalui proses pemisahan antara kristal dengan uap air yang masih terkandang didalamnya.

Banyaknya air yang terkandung dalam air kristal terusi dapat ditentukan dengan cara memanaskan kristal terusi yang masih berwarna biru dalam krus porselin yang telah diketahui beratnya. Warna biru menandakan bahwa kristal masih mengandung air (beberapa molekul H­2O). Pemanasan dilakukan sampai kristal berubah menjadi berwarna putih. Fungsi dari pemanasan yaitu untuk menghilangkan kandungan air pada kristal tersebut. Hilangnya kandungan air ditandai dengan berubahnya warna kristal dari biru menjadi putih. Setelah pemanasan, kristal dimasukkan ke dalam eksikator yang fungsinya untuk mempercepat proses pendinginan dan agar kristal tidak menyerap lagi uap air yang terdapat di udara bebas karena di dalam eksikator, pada bagian bawahnya ditempatkan kristal silika yang dapat menyerap panas. Setelah melakukan pemanasan dan pendinginan selama tiga kali, didapatkan bobot kristal konstan 0,361 gram. Adapun pemanasan dan pendinginan dilakukan berkali-kali agar diperoleh berat konstan dari kristal tersebut, dimana bobot dikatakan  konstan jika selisih antara dua penimbanagan hanya 0,0002 gram saja. Selain itu, perlakuan berkali-kali tersebut  juga bertujuan untuk melepas semua air kristal yang terdapat dalam CuSO­2.5H2O sehingga diperoleh berat kristal yang sebenarnya.

Berdasarkan analisis data, diperoleh kandungan air hanya 3,5, artinya koefisien H2O dalam kristal terusi adalah 3,5. Jadi, rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO4. 3,5 H2O. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang seharusnya rumus kristal terusi yang digunakan adalah CuSO­2.5H2O. Hal ini disebabkan karena ketidaktelitian dalam penimbanagn dan pemanasan yang dilakukan tidak maksimal dimana hanya dilakukan sebanyak 3x dalam penentuan berat konstan dari kristal tersebut, yang seharusnya pemanasan dihentikan hingga diperoleh selisih antara dua penimbangan hanya 0,0002 g saja. Selama pemanasan berlangsung air menguap sesuai persamaan reaksi:

CuSO4.xH2O(s)                      CuSO4(s) +    xH2O(g)

(biru)                                (putih)

 

2. Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida

Gravimetri adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi (Fe), dimana senyawa yang akan ditentukan dilarutkan terlebih dahulu kemudian diendapkan menjadi endapan yang sukar larut. Dalam praktikum ini bertujuan agar dapat menentukan kadar besi (Fe) sebagai ferri trioksida, dimana Fe2O3 hanya bisa didapatkan dengan cara pembahasab atau pemijaran. Langkah pertama dalam praktikum ini adalah melarutkan feri amoniumsulfat dengan air yang kemudian ditambahkan dengan HCl 1:1 untuk memberikan suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe2+ menjadi Fe3+ . setelah itu ditambahkan HNO3 yang bertujuan untuk mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+, dimana HNO3 sebagai penyumbang ion NO3 yang akan berikatan dengan Fe3+. Adapun penambahan amonia 1:1 dilakukan agar terbentuk endapan Fe(OH)3 dan penambahan dihentikan setelah penetesan tidak terbentuk endapan lagi. Endapan yang diperoleh adalah endapan Fe3+ yang terjadi sebagai hasil dari reaksi antara larutan dengan amonia sesuai dengan reaksi:

Fe3+ + 3NO3- + NH3 + H2O                 Fe(OH)3NH4 + 3NO3-

Dari larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari larutan NH3 itu sendiri dan endapan yang diperoleh berwarna cokelat yang kemudian didinginkan dan disaring dengan menggunakan kertas saring yang yang bebas abu. Pada saat penyaringan larutan didiamkan beberapa saat agar Fe(OH)3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan didapatkan pada kertas saring, selanjutnya endapan tersebut di dicuci dengan aminium nitrat dan air yang telah dididihkan. Fungsi dari pencucian tersebut agar endapan terbebas dari ion-ion pengganggu seperti: klorida dari HCl, NH4OH, dan NH4NO3, sehingga pada akhir percobaan akan diperolah Fe3+ dalam keadaan murni. Adapun reaksi yang terjadi:

Fe(OH)3(s) + NH4 + 3NO3                  Fe2O3.xH2O

Kemudian endapan Fe2O3.xH2O tersebut dipanaskan dengan pemanasan suhu tinggi yaitu pada 800ºC-900ºC selama 3-4 jam. Untuk mendapatkan Fe2O3, pemanasn dilakukan dengan menggunakan tanur dan melepas air yang masih terkandung dalam endapan dan juga Fe2O3 akan stabil pada suhu tersebut, sesuai reaksi:

Fe2O3                  Fe2O3    + H2O

Endapan Fe2O3 yang terbentuk selanjutnya digunakan untuk menentukan kadar Fe dalam sampel. Berdasarkan perhitunga pada analisa data diperole kadar Fe dalan sampel sebesar 14,1925% dengan rendemen 40,55 %. Kadar Fe dalam sampel 14,1925% artinya hanya terdapat 14,1925% dari hasil berat endapan Fe2O3 yang terbentuk yaitu 0,0811 gram. Hasil yang diperoleh berbeda dengan perhitungan secara teoritas, dimana hasil yang diperoleh adalah 35% dari barat endapan. Perbedaan hasil yang diperoleh disebabkan beberapa faktor yaitu pada saat pencucian endapan kemungkinan dilakukan tidak merata, atau terdapat ion lain yang ikut mengendap karena teradsobsi pada gel Fe(OH)3. Selain itu dapat pula disebabkan oleh kurang telitinya dan kurang maksimalnya pemijaran dan pendinginan yang dilakukan praktikum, serta kurang bersihnya alat-alat yang digunakan sehingga pada saat percobaan bisa saja zat yang direaksikan sedikit terganggu oleh zat lain.

VIII. KESIMPULAN DAN SARAN

  1. Kesimpulan
    1. Kandungan air kristal terusi (CuSO4.xH2O) adalah 3,85, yang berarti dalam kristal terdapat 3,85 molekul air yang terikat pada kompleks Cu2+
    2. Kadar besi dalam Fe2O3 yang diperoleh adalah 14,1925% dengan rendemen 40,55%

DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M. Sodiq dkk. 2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S. M. 2008.  Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: Universitas Indonesia.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: Universitas Indonesia.

Tim Dosen Kimia Analitik. 2011. Penuntun Praktikum Kimia Analitik I.

Makassar: Laboratorium Kimia FMIPA UNM.

Wikipedia. 2011. Gravimetri (Kimia). (http://id.wikipedia.org. Diakses pada tanggal

26 November 2011).

Zulfikar. 2010. Gravimetri. (www.chem-is-try.org. Diakses pada tanggal

26 November 2011).

 

2 comments on “LAPORAN PAKTIKUM KIMIA ANALITIK: GRAVIMETRI

    • walaupun banyak faktor yang memengaruhi banyak tidaknya endapan (secara teori), tapi itu semua tergantung dari cara kamu praktik saja nanti. saya saja hasilnya belum maksimal.
      tapi menurut sepengetahuan saya, kalau mau maksimal endapannya, saat pengendapan dengan penambahan zatnya, lakukan dengan sedikit demi sedikit. jangan langsung numpahin soalnya endapannya tidak akan mucul seperti percobaan Penentuan kadar besi sebagai besi (III) oksida saat penambahan ammonium hidroksidanya. nanti kamu gagal dan ulangi praktikumnya lagi deeh.
      hehehe
      jadi nyampurinnya nanti harus setetes demi setetes..
      penentuan perbandingan konsentrasi juga harus tepat kalau percobaan saya perbandingannya 1:1 dan saat pencucian endapan harus dengan air panas agar kelarutannya bertambah.
      mungkin itu yang bisa saya bagi..
      semoga bermanfaat.. :)

Tinggalkan Balasan

Isikan data di bawah atau klik salah satu ikon untuk log in:

WordPress.com Logo

You are commenting using your WordPress.com account. Logout / Ubah )

Twitter picture

You are commenting using your Twitter account. Logout / Ubah )

Facebook photo

You are commenting using your Facebook account. Logout / Ubah )

Google+ photo

You are commenting using your Google+ account. Logout / Ubah )

Connecting to %s